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华人民共和国国家标准

GB 15060—94

磷酸铵盐干粉灭火剂

Fire extinguishing agent-

Ammonium phosphate dry chemical

 

本标准参照采用国际标准ISO72021987《消防—灭火剂—干粉》

1 主题内容与适用范围

本标准规定了磷酸铵盐干粉灭火剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。

本标准适用于磷酸铵盐为主料的干粉灭火剂。

2 引用标准

GB 601 化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB 603 化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 10207 磷酸—铵、磷酸二铵中有效磷含量测定

GB 13532 干粉灭火剂通用技术条件

3 技术要求

磷酸铵盐干粉灭火剂主要性能应符合下表规定。

1

项目

技术指标

磷酸二氢铵含量,%

厂方公布值±3.0

松密度,g/mL

0.80,厂方公布值±0.10

吸湿度,%

3.00

抗结块性(针入度),mm

16.0

斥水性

无明显吸水,不结块

粒度分布

%

0.250mm

0.0

0.250~0.125mm

厂方公布值±3.0

0.125~0.063mm

厂方公布值±6.0

0.063~0.040mm

厂方公布值±6.0

底盘

45.0

耐低温性,s

5.0

电绝缘性,kV

5.00

喷射性能,%

90

A类火灾效能

三次灭火试验至少二次灭火成功,

灭火后15min不复燃或阴燃

B类火灾效能

三次灭火试验至少二次灭火成功

4  试验方法

 

  4.1  磷酸二氢铵含量

  4.1.1 方法原理

    磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喳钢柠酮试剂生成黄色磷钼喹啉沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。

  4.1.2  试剂

  4.1.2.1  铝酸钠(HG 3一1087);

  4.1.2.2  柠檬酸(HG 3一l108);

4.1.2.3  硝酸(GB625);

4.1.2.4  硝酸溶液:1十l溶液;

4.1.2.5  喹啉(不含还原剂);

4.1.2.6  丙酮(GB686);

4.1.2.7  喹钼柠酮试剂:

    溶液 a——70g钼酸钠于400mL烧杯中,加入100mL蒸馏水溶解;

    溶液 b——60g柠檬酸于1000mL烧杯中,加入100mL蒸馏水溶解后,加入85m硝酸

              (4.1.2.3) ;

    溶液 c——把溶液a加到溶液b中,混匀;

    溶液 d——在400mL烧杯中,将35mL硝酸(4.1.2.3)和100mL蒸馏水混合,然后加入5mL喹啉(4.1.2.5);

    把溶液 d加入溶液 c中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280mL丙酮,用蒸馏水稀释至1000mL,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放在暗处,避光,避热。

4.1.3  仪器

    a.天平:感量0.2mg;

    b.坩埚式滤器:4号,容积30mL;

    c.带刻度烧杯:容量400mL;

    d.电热恒温干燥箱:精度士2℃;

    e.封闭电炉。

4.1.4  试验步骤

4.1.4.1  待测溶液制备

    a.称取磷酸按盐干粉灭火剂试样lg,称准至0.0002g,于50mL烧杯中,加2mL丙酮并不断搅拌。

    b.待丙酮挥发后,加热蒸馏水(60—70℃)溶解,过滤,用约250mL热蒸馏水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液 A。

4.1.4.2  用移液管吸取25mL溶液 A,移入4O0mL烧杯中,加入1OmL硝酸溶液(4.1.2.4),用蒸馏水稀释至100mL,预热近沸。加入40—45mL喹钼柠酮试剂(4.1.2.7),盖上表面皿,在封闭电炉上微沸l min或置于深水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯3—4次。

4.1.4.3  用预先在180士2℃下干燥至恒重的坩埚式滤器(4.1.3)过滤,先将上层清液滤完,然后用约100mL蒸馏水洗涤沉淀,将沉淀连同滤器置于180土2℃电热恒温干燥箱内烘45 min,移人干燥器中冷却45 min,称量。

4.1.5  结果

    试样中磷酸二氢铵含量X1用质量百分数表示,按式(1)计算:

 

式中:m0——试验时所取试样质量,g

  m1——磷钼酸喹啉沉淀质量,g

0.051 98——磷钼酸喹啉质量换算为磷酸二氢铵质量的系数。

平行测定的绝对值不大于0.5%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

4.2 松密度

4.2.1 仪器

a.  天平:感量0.2g

b.  具塞量筒:量程250mL,分度值2.5mL

c.  秒表:分度值0.1s

4.2.2 试验步骤

4.2.2.1 称取干粉灭火剂试样100g,称准至0.2g,置于具塞量筒中。

4.2.2.2 2s一个周期的速度,上下颠倒量筒10个周期。

4.2.2.3 将具塞量筒垂直静置3min后,记录试样的体积。

4.2.3 结果

松密度Db按式(2)计算:

 

式中:m2——干粉灭火剂试样的质量,g

V——干粉灭火剂试样所占的体积,mL .

平行试验结果之差不大于0.04;取其算术平均值作为测定结果。

4.3 吸湿率

4.3.1 仪器、设备、试剂

a.  恒温恒湿系统:饱和氯化铵溶液的增温系统(仲裁检验时采用)或调温调湿箱;

饱和氯化铵溶液增湿系统(见图1)是以5L/min的流量,将通过饱和氯化铵溶液的空气通入增湿器,增湿器下部也装有氯化铵饱和溶液(见图1)。

1 饱和氯化铵溶液的增湿系统

b.天平:感量0.2mg;

    c.称量瓶:φ50 mm×30 mm:

    d.干燥器:φ220 mm;

    e.氯化按:化学纯;

    f.电热真空干燥系统:控温精度土l℃。

  4.3.2  试验方法

  4.3.2.1  将干粉灭火剂试样置于真空干燥箱内,真空度0.095—0.096MPa、温度50土2℃,干燥 l h。

  4.3.2.2  在已恒重的称量瓶中,称取已干燥的干粉灭火剂试样5 g,称准至0.0002g。 

  4.2.2.3  再将称量瓶免盖置于温度21土3℃,相对湿度78%的恒温恒湿环境内24 h。

  4.3.2.4  取出称量瓶加盖置于干燥器中,静置15min后称量,称准至0.0002 g。

  4.3.3  结果

    吸湿率x2用质量百分数表示,按式(3)计算:

 

  式中:m3——吸湿前干粉灭火剂试样质量:g;

        m4——吸湿后干粉灭火剂试样质量:g。

    取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。

4.4  抗结块性

4.4.1  仪器、设备、试剂

    a. ZS—AII型震筛机:摆动次数285土10次/ min。震击次数32土1次/ min,震击高度4.0 mm;

    b.恒温恒湿系统:同4.3.1条;

    c.针入度仪:符合 GB45O9规定,精度0.1 mm,标准针质量为50.00±0.05 g;

    d.电热恒温干燥箱:精度土2℃;

    e.烧杯:100mL

    f.秒表:分度值0.1 s;

    g.氯化铵:化学纯。

4.4.2 试验步骤

4.4.2.1 在干燥、洁净的烧杯中,装满干粉灭火剂试样,用刮刀刮平表面。

4.4.2.2 放在震筛机上,用夹具夹紧,震动5 min。

4.4.2.3 在温度为21土3℃、相对湿度为78%的条件下增湿24h。

4.4.2.4 移入温度为48土3℃的电热恒温干燥箱内烘24 h。

4.4.2.5  用针入度仪测其针入度。测定时,针尖要贴近试样表面,针入点之间、针入点与杯壁之间的距离不小于10 mm。针自由落入试样内5s后,记录针插入试样的深度,以毫米表示,每只烧杯的试样测三个针入点。

4.4.3 结果

    取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。

4.5 斥水性

4.5.1 仪器、试剂

    a.干燥器;

    b.培养皿:φ70 mm;

    c.滴管;

    d.氢化钠:化学纯。

4.5.2  试验步骤

4.5.2.1  在培养皿中放入过量的于粉灭火剂试样,用刮刀刮平表面。

4.5.2.2  在于粉表面三个不同点用滴管各滴0.3mL蒸馏水。

4.5.2.3  将培养皿放在温度为20土5℃(相对湿度75%),盛有饱和氯化钠溶液的干燥器内 l h。

4.5.2.4  取出培养皿,逐渐倾斜,使水滴滚落。

4.5.3  结果

    观察干粉灭火剂试样,若无明显吸水、不结块,即为斥水性合格。

4.6  粒度分布

4.6.1  仪器、设备

    a.天平:感量0.2g;

    b.秒表:分度值0.1 s;

    c. ZS—A R型震筛机:同4.4.1条;

    d.套筛:直径200 mm,网孔尺寸分别为0.250 mm、O.125 mm、0.063 mm、0.040 mm,一个盖和一个底盘。

4.6.2  试验步骤

4.6.2.1  称取干粉灭火剂试样50 g,称准至0.2 g,放入0.250 mm顶筛内。下面依次为0.125 mm、0.063 mm、0.040 mm的筛和底盘,盖上顶盖。

4.6.2.2  将套筛装在震筛帆上,震动10min。

4.6.2.3  分别称量留在每层筛上和底盘中的干粉灭火剂质量。

4.6.3  结果

    干粉灭火剂在每层筛和底盘中的质量百分数X3按式(4)计算:

 

  式中:m3——干粉灭火剂试样在每层筛和底盘中的质量,g;

        m4——干粉灭火剂试样的质量,g。

    取回收率大于98%的二次试验结果的算术平均值作为测定结果。

  4.7 耐低温性

  4.7.1 仪器、设备

    a.低温试验仪;控温范围0一一78℃,精度土 l℃;

    b.试管:20 mm×150 mm;

    c.天平:感量0.2g;

    d.秒表:分度值0.1 s。

  4.7.2  试验步骤 

  4.7.2.1  称取干粉灭火剂试样20 g,称准至0.2 g,放在干燥、洁净的试管中。

  4.7.2.2  将试管加塞后,放入一55℃环境中 l h。

  4.7.2.3  取出试管,使其在2 s内倾斜,直至倒置。用秒表记录试样全部流下的时间。

  4.7.2  结果

    取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。

  4.8  电绝缘性

  4.8.1  仪器、设备

a.  试验杯(见图2):试验杯有一对安装在同一轴线上的圆盘形平板电极,杯体由不吸潮的高绝缘性材料制成。圆盘形电极任何部位与试验标的距离不小于13mm。试验标的顶部与圆盘形电极顶部距离不小于32mm。试验杯设计应便于折卸、清理和磨光,且能使两个圆盘形电术间距离容易调节。

圆盘形平极电极由抛光的黄铜板制成,直径为25mm。厚度不小于3mm,边缘成直角,两电极间距离为2.50±0.01mm

b.  升压变压器:由一个适当的低压电源供电,输出电压可连续升到5kV以上。

c.  CS-50II型跌落试验台:最大跌落高度30mm,最大允许负荷50kg,频率范围0~1.667Hz连续可调,下落加速度大于9.3m/s2

4.8.2  试验步骤

4.8.2.1  将试验杯装满干粉灭火剂试样,放在跌落台上夹紧。

4.8.2.2  1Hz的频率、下落高度为15mm的条件、跌落500次,使干粉灭火剂震实。

4.8.2.3  将试验标安装在升压变压器上,在漏电流1mA档的状态下迅速升压直至击穿为止,记录击穿电压值。

2  电绝缘标

1-香蕉插头;2-杯体;3-挡片;45-电级;

6-调节螺母;7-调节垫片;8-垫片;9-弹簧垫片;

10-紧固螺母

4.8.3 结果

取二次试验结果的算术平均值为测定结果。

4.9 喷射性能

4.9.1 方法I(仲裁检验)

4.9.1.1 仪器、设备

a2.25kg干粉专用喷射器(见图3):喷射器容量2.25kg。推进气体(CO240±4g。喷射器内高度375mm,喷射器内径90mm,喷射管内径10mm。喷嘴直径4.25mm

b.  CS-50II型跌落试验台:与4.8.1条相同;

c.  电热鼓风干燥箱:精度±2℃;

d.  台秤:精度0.05kg

4.9.1.2 试验步骤

a.  将质量为2250×Db±10g的干粉灭火剂试样装入专用喷射器(其中Db为试样的松密度),并将二氧化碳贮气瓶装到喷射器的器头上,然后把器头紧固在专用喷射器上。

b.  将喷射器固定在跌落试验台上。

c.  0.417Hz的频率,从25.0±1.5mm高度,跌落250次。

3

1-出粉管;2-出粉接头;3-胶管总成;4-瓶体;5-箍带;

6-CO2气瓶;7-气头总成;8-铅封;9-保险丝;

10-自攻螺丝;11-压把总成;12-干粉灭火剂

d.  将喷射器放在49±2℃干燥箱内8h

e.  取出喷射器,充压5s后开始喷射,直至压力消失。

f.   称量喷射器内剩余的干粉灭火剂质量。

4.9.1.3 结果

喷射率x4按式(5)计算:

 

式中:m7——喷射前喷射器内干粉灭火剂的质量,g

m8——喷射后喷射器内干粉灭火剂的质量,g

取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。

4.9.2方法II

4.9.2.1 仪器、设备

a.  容积为8.5±0.3L的干粉灭火器:(符合GB4351),推进气体(CO2180