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中华人民共和国国家标准
GB
15060—94
磷酸铵盐干粉灭火剂
Fire
extinguishing agent-
Ammonium
phosphate dry chemical
本标准参照采用国际标准ISO7202—1987《消防—灭火剂—干粉》
1 主题内容与适用范围
本标准规定了磷酸铵盐干粉灭火剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。
本标准适用于磷酸铵盐为主料的干粉灭火剂。
2 引用标准
GB 601 化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 10207 磷酸—铵、磷酸二铵中有效磷含量测定
GB 13532 干粉灭火剂通用技术条件
3 技术要求
磷酸铵盐干粉灭火剂主要性能应符合下表规定。
表1
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项目
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技术指标
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磷酸二氢铵含量,%
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厂方公布值±3.0
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松密度,g/mL
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≤0.80,厂方公布值±0.10
|
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吸湿度,%
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≤3.00
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抗结块性(针入度),mm
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≥16.0
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斥水性
|
无明显吸水,不结块
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粒度分布
%
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0.250mm
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0.0
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0.250~0.125mm
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厂方公布值±3.0
|
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0.125~0.063mm
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厂方公布值±6.0
|
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0.063~0.040mm
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厂方公布值±6.0
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底盘
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≥45.0
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耐低温性,s
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≤5.0
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电绝缘性,kV
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≥5.00
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喷射性能,%
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≥90
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灭A类火灾效能
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三次灭火试验至少二次灭火成功,
灭火后15min不复燃或阴燃
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灭B类火灾效能
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三次灭火试验至少二次灭火成功
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4 试验方法
4.1 磷酸二氢铵含量
4.1.1 方法原理
磷酸二氢铵溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中和喳钢柠酮试剂生成黄色磷钼喹啉沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。
4.1.2 试剂
4.1.2.1 铝酸钠(HG
3一1087);
4.1.2.2 柠檬酸(HG
3一l108);
4.1.2.3
硝酸(GB625);
4.1.2.4
硝酸溶液:1十l溶液;
4.1.2.5
喹啉(不含还原剂);
4.1.2.6
丙酮(GB686);
4.1.2.7
喹钼柠酮试剂:
溶液 a——70g钼酸钠于400mL烧杯中,加入100mL蒸馏水溶解;
溶液 b——60g柠檬酸于1000mL烧杯中,加入100mL蒸馏水溶解后,加入85m硝酸
(4.1.2.3) ;
溶液 c——把溶液a加到溶液b中,混匀;
溶液 d——在400mL烧杯中,将35mL硝酸(4.1.2.3)和100mL蒸馏水混合,然后加入5mL喹啉(4.1.2.5);
把溶液 d加入溶液 c中,混匀,静置一夜,用滤纸或棉花过滤,滤液加入280mL丙酮,用蒸馏水稀释至1000mL,混匀,贮存在聚乙烯瓶中,放在暗处,避光,避热。
4.1.3
仪器
a.天平:感量0.2mg;
b.坩埚式滤器:4号,容积30mL;
c.带刻度烧杯:容量400mL;
d.电热恒温干燥箱:精度士2℃;
e.封闭电炉。
4.1.4
试验步骤
4.1.4.1
待测溶液制备
a.称取磷酸按盐干粉灭火剂试样lg,称准至0.0002g,于50mL烧杯中,加2mL丙酮并不断搅拌。
b.待丙酮挥发后,加热蒸馏水(60—70℃)溶解,过滤,用约250mL热蒸馏水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液
A。
4.1.4.2
用移液管吸取25mL溶液 A,移入4O0mL烧杯中,加入1OmL硝酸溶液(4.1.2.4),用蒸馏水稀释至100mL,预热近沸。加入40—45mL喹钼柠酮试剂(4.1.2.7),盖上表面皿,在封闭电炉上微沸l
min或置于深水浴中保温至沉淀分层,取出烧杯,冷却至室温,冷却过程转动烧杯3—4次。
4.1.4.3
用预先在180士2℃下干燥至恒重的坩埚式滤器(4.1.3)过滤,先将上层清液滤完,然后用约100mL蒸馏水洗涤沉淀,将沉淀连同滤器置于180土2℃电热恒温干燥箱内烘45
min,移人干燥器中冷却45 min,称量。
4.1.5 结果
试样中磷酸二氢铵含量X1用质量百分数表示,按式(1)计算:
式中:m0——试验时所取试样质量,g;
m1——磷钼酸喹啉沉淀质量,g;
0.051 98——磷钼酸喹啉质量换算为磷酸二氢铵质量的系数。
平行测定的绝对值不大于0.5%;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.2 松密度
4.2.1 仪器
a.
天平:感量0.2g;
b.
具塞量筒:量程250mL,分度值2.5mL;
c.
秒表:分度值0.1s 。
4.2.2 试验步骤
4.2.2.1 称取干粉灭火剂试样100g,称准至0.2g,置于具塞量筒中。
4.2.2.2 以2s一个周期的速度,上下颠倒量筒10个周期。
4.2.2.3 将具塞量筒垂直静置3min后,记录试样的体积。
4.2.3 结果
松密度Db按式(2)计算:
式中:m2——干粉灭火剂试样的质量,g;
V——干粉灭火剂试样所占的体积,mL
.
平行试验结果之差不大于0.04;取其算术平均值作为测定结果。
4.3 吸湿率
4.3.1 仪器、设备、试剂
a.
恒温恒湿系统:饱和氯化铵溶液的增温系统(仲裁检验时采用)或调温调湿箱;
饱和氯化铵溶液增湿系统(见图1)是以5L/min的流量,将通过饱和氯化铵溶液的空气通入增湿器,增湿器下部也装有氯化铵饱和溶液(见图1)。

图1 饱和氯化铵溶液的增湿系统
b.天平:感量0.2mg;
c.称量瓶:φ50 mm×30 mm:
d.干燥器:φ220 mm;
e.氯化按:化学纯;
f.电热真空干燥系统:控温精度土l℃。
4.3.2 试验方法
4.3.2.1 将干粉灭火剂试样置于真空干燥箱内,真空度0.095—0.096MPa、温度50土2℃,干燥
l h。
4.3.2.2 在已恒重的称量瓶中,称取已干燥的干粉灭火剂试样5
g,称准至0.0002g。
4.2.2.3 再将称量瓶免盖置于温度21土3℃,相对湿度78%的恒温恒湿环境内24
h。
4.3.2.4 取出称量瓶加盖置于干燥器中,静置15min后称量,称准至0.0002
g。
4.3.3 结果
吸湿率x2用质量百分数表示,按式(3)计算:
式中:m3——吸湿前干粉灭火剂试样质量:g;
m4——吸湿后干粉灭火剂试样质量:g。
取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。
4.4
抗结块性
4.4.1 仪器、设备、试剂
a. ZS—AII型震筛机:摆动次数285土10次/
min。震击次数32土1次/ min,震击高度4.0 mm;
b.恒温恒湿系统:同4.3.1条;
c.针入度仪:符合 GB45O9规定,精度0.1
mm,标准针质量为50.00±0.05 g;
d.电热恒温干燥箱:精度土2℃;
e.烧杯:100mL
f.秒表:分度值0.1 s;
g.氯化铵:化学纯。
4.4.2 试验步骤
4.4.2.1
在干燥、洁净的烧杯中,装满干粉灭火剂试样,用刮刀刮平表面。
4.4.2.2
放在震筛机上,用夹具夹紧,震动5 min。
4.4.2.3
在温度为21土3℃、相对湿度为78%的条件下增湿24h。
4.4.2.4
移入温度为48土3℃的电热恒温干燥箱内烘24 h。
4.4.2.5
用针入度仪测其针入度。测定时,针尖要贴近试样表面,针入点之间、针入点与杯壁之间的距离不小于10
mm。针自由落入试样内5s后,记录针插入试样的深度,以毫米表示,每只烧杯的试样测三个针入点。
4.4.3 结果
取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。
4.5 斥水性
4.5.1
仪器、试剂
a.干燥器;
b.培养皿:φ70 mm;
c.滴管;
d.氢化钠:化学纯。
4.5.2
试验步骤
4.5.2.1
在培养皿中放入过量的于粉灭火剂试样,用刮刀刮平表面。
4.5.2.2
在于粉表面三个不同点用滴管各滴0.3mL蒸馏水。
4.5.2.3
将培养皿放在温度为20土5℃(相对湿度75%),盛有饱和氯化钠溶液的干燥器内
l h。
4.5.2.4
取出培养皿,逐渐倾斜,使水滴滚落。
4.5.3
结果
观察干粉灭火剂试样,若无明显吸水、不结块,即为斥水性合格。
4.6
粒度分布
4.6.1
仪器、设备
a.天平:感量0.2g;
b.秒表:分度值0.1 s;
c. ZS—A R型震筛机:同4.4.1条;
d.套筛:直径200 mm,网孔尺寸分别为0.250
mm、O.125 mm、0.063 mm、0.040 mm,一个盖和一个底盘。
4.6.2
试验步骤
4.6.2.1
称取干粉灭火剂试样50 g,称准至0.2 g,放入0.250
mm顶筛内。下面依次为0.125 mm、0.063 mm、0.040 mm的筛和底盘,盖上顶盖。
4.6.2.2
将套筛装在震筛帆上,震动10min。
4.6.2.3
分别称量留在每层筛上和底盘中的干粉灭火剂质量。
4.6.3
结果
干粉灭火剂在每层筛和底盘中的质量百分数X3按式(4)计算:
式中:m3——干粉灭火剂试样在每层筛和底盘中的质量,g;
m4——干粉灭火剂试样的质量,g。
取回收率大于98%的二次试验结果的算术平均值作为测定结果。
4.7 耐低温性
4.7.1 仪器、设备
a.低温试验仪;控温范围0一一78℃,精度土
l℃;
b.试管:20 mm×150 mm;
c.天平:感量0.2g;
d.秒表:分度值0.1 s。
4.7.2 试验步骤
。
4.7.2.1 称取干粉灭火剂试样20
g,称准至0.2 g,放在干燥、洁净的试管中。
4.7.2.2 将试管加塞后,放入一55℃环境中
l h。
4.7.2.3 取出试管,使其在2
s内倾斜,直至倒置。用秒表记录试样全部流下的时间。
4.7.2 结果
取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。
4.8
电绝缘性
4.8.1 仪器、设备
a.
试验杯(见图2):试验杯有一对安装在同一轴线上的圆盘形平板电极,杯体由不吸潮的高绝缘性材料制成。圆盘形电极任何部位与试验标的距离不小于13mm。试验标的顶部与圆盘形电极顶部距离不小于32mm。试验杯设计应便于折卸、清理和磨光,且能使两个圆盘形电术间距离容易调节。
圆盘形平极电极由抛光的黄铜板制成,直径为25mm。厚度不小于3mm,边缘成直角,两电极间距离为2.50±0.01mm。
b.
升压变压器:由一个适当的低压电源供电,输出电压可连续升到5kV以上。
c.
CS-50II型跌落试验台:最大跌落高度30mm,最大允许负荷50kg,频率范围0~1.667Hz连续可调,下落加速度大于9.3m/s2。
4.8.2 试验步骤
4.8.2.1 将试验杯装满干粉灭火剂试样,放在跌落台上夹紧。
4.8.2.2
以1Hz的频率、下落高度为15mm的条件、跌落500次,使干粉灭火剂震实。
4.8.2.3 将试验标安装在升压变压器上,在漏电流1mA档的状态下迅速升压直至击穿为止,记录击穿电压值。

图2
电绝缘标
1-香蕉插头;2-杯体;3-挡片;4、5-电级;
6-调节螺母;7-调节垫片;8-垫片;9-弹簧垫片;
10-紧固螺母
4.8.3 结果
取二次试验结果的算术平均值为测定结果。
4.9 喷射性能
4.9.1 方法I(仲裁检验)
4.9.1.1 仪器、设备
a.2.25kg干粉专用喷射器(见图3):喷射器容量2.25kg。推进气体(CO2)40±4g。喷射器内高度375mm,喷射器内径90mm,喷射管内径10mm。喷嘴直径4.25mm;
b.
CS-50II型跌落试验台:与4.8.1条相同;
c.
电热鼓风干燥箱:精度±2℃;
d.
台秤:精度0.05kg。
4.9.1.2 试验步骤
a.
将质量为2250×Db±10g的干粉灭火剂试样装入专用喷射器(其中Db为试样的松密度),并将二氧化碳贮气瓶装到喷射器的器头上,然后把器头紧固在专用喷射器上。
b.
将喷射器固定在跌落试验台上。
c.
以0.417Hz的频率,从25.0±1.5mm高度,跌落250次。

图3
1-出粉管;2-出粉接头;3-胶管总成;4-瓶体;5-箍带;
6-CO2气瓶;7-气头总成;8-铅封;9-保险丝;
10-自攻螺丝;11-压把总成;12-干粉灭火剂
d.
将喷射器放在49±2℃干燥箱内8h。
e.
取出喷射器,充压5s后开始喷射,直至压力消失。
f.
称量喷射器内剩余的干粉灭火剂质量。
4.9.1.3 结果
喷射率x4按式(5)计算:
式中:m7——喷射前喷射器内干粉灭火剂的质量,g;
m8——喷射后喷射器内干粉灭火剂的质量,g。
取三次试验结果的算术平均值作为测定结果。
4.9.2方法II
4.9.2.1 仪器、设备
a.
容积为8.5±0.3L的干粉灭火器:(符合GB4351),推进气体(CO2)180 |